山东瑞能仪器-生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳实验方案
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作者:佚名
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发布时间: 2025-12-15
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我国 《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022、《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.8-2023规定,三氯甲烷在自来水中的含量不能超过每升0.06毫克（0.06mg/L）。气相色谱方法快速检测饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳含量。①保障饮用水；②应对日益严重的饮用水污染问题，提高水质检测水平；③气相色谱方法作为一种快速、准确灵敏的检测手段，被广泛用于水质检测领域。
生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳
——气相色谱法
实验方案 依据 HJ 620-2011
GB 5749-2022
我国 《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022、《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.8-2023规定,三氯甲烷在自来水中的含量不能超过每升0.06毫克（0.06mg/L）。气相色谱方法快速检测饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳含量。①保障饮用水；②应对日益严重的饮用水污染问题，提高水质检测水平；③气相色谱方法作为一种快速、准确灵敏的检测手段，被广泛用于水质检测领域。
本方法基于顶空进样技术与气相色谱分析技术的联用，对生活饮用水中的三氯甲烷（CHCl₃）与四氯化碳（CCl₄）进行定量检测。利用顶空进样技术，在密闭系统中通过加热使水样中挥发性有机物在气液两相达到平衡，定量抽取气相部分注入气相色谱仪。经毛细管色谱柱分离后，目标物在ECD中因捕获电子产生信号响应，其峰面积与浓度呈线性关系，通过外标法定量分析。
2.1气相色谱仪
2.1.1全自动顶空进样器
●采集水样应使用棕色玻璃瓶，采样后立即加入适量抗坏血酸（0.1-0.2 g/L）以消除余氯干扰，并密封避光保存。
●样品需在4℃条件下冷藏保存，并于48小时内完成分析。
●准确配制三氯甲烷与四氯化碳混合标准溶液，浓度梯度覆盖0.1-10μg/L范围（依据实际需求调整）。
●加入氯化钠至样品及标准溶液中（饱和浓度或适量添加），以增强盐析效应，提升目标物气相分配系数。
●顶空瓶温度：70-80℃（推荐75℃）
●平衡时间：15-30分钟（依据目标物挥发性优化）
●进样针温度：不低于100℃，避免冷凝
●进样体积：通常为1.0 mL
●色谱柱：非极性或弱极性毛细管柱（SE-54 30*0.32*0.5）
●柱温程序：初始温度40℃保持2分钟，以5℃/min升至180℃，维持5分钟
●进样口温度：220℃
●检测器温度：300℃
●载气：高纯氮气（纯度≥99.999%），流速1.0-2.0 mL/min
●进样模式：分流进样（分流比5:1或依据样品浓度优化）
●采用ECD检测器，设置合适灵敏度及极性模式（通常为负离子模式）。
●通过标准曲线线性回归方程（r≥0.995）计算样品浓度，确保定量限满足方法要求。
●采用平行样测定及加标回收实验评估方法精密度与准确度。
三氯甲烷 | 100 | 50 | 20 | 10 | 1 | ug/L |
四氯化碳 | 10 | 5 | 2 | 1 | 0.1 | ug/L |
●定期使用有证标准物质校准仪器，确保ECD检测器响应稳定。
●实验全程使用空白样品监控系统污染，每批次样品至少包含1个实验室空白。
●避免样品暴露于高温或长时间存放，防止目标物挥发损失。
●定期维护顶空进样装置的气密性及加热模块温控精度。
●对高氯离子浓度样品，需评估基体干扰并采用基质匹配标准曲线校正。
