药品包装PET瓶中乙醛残留量的检测分析
乙醛作为药品包装用PET瓶生产过程中潜在的挥发性降解产物，其残留风险直接关系到药品的化学稳定性与患者用药安全。为保障药品包装材料的安全性，特制定本实验方案。旨在建立科学、准确、可靠的乙醛残留量检测方法，实现对药品包装用PET瓶中乙醛残留的定量分析。
瑞能仪器严格遵循《中国药典》2025年版新增通则4208“塑料乙醛测定法”，采用气相色谱柱，建立了药品包装PET瓶中乙醛含量的检测方案。该方案基于气－固平衡原理，通过顶空进样与气相色谱联用，可准确、灵敏地测定PET瓶中痕量。乙醛（检出限达0.03μg），方法重现性好，完全满足药典对药品包装材料的质控要求。
一、主要设备
1.1核心检测仪器：
气相色谱仪搭配顶空进样器-，配备氢火焰离子化检测器（FID对数放大器）；
色谱柱：OV624 30*0.53*3.0
具备自动顶空进样功能，可精准控制柱温、进样口温度、检测器温度及顶空平衡温度、时间等参数。
1.2辅助设备：
l 电子天平（精度0.1 mg，用于标准品称量）
l 容量瓶（10 mL、50 mL、100 mL，A级）
l 移液管（1 mL、2 mL、5 mL、10 mL，A级）
l 顶空瓶（20 mL，配套丁基橡胶塞与铝盖，经高温灭菌除醛处理）
l 恒温干燥箱（用于样品预处理）
l 超声波清洗器（用于玻璃器皿清洁）
1.3顶空-气相色谱仪参数设置：
柱温：40；进样：200；检测：250
分流：10ml/min；尾吹：0.1MPa；
氢气：0.075MPa；空气：0.075MPa
顶空进样器：加压气：0.08MPa；
载气：0.03MPa；20ml顶空瓶；
加热炉：40；六通阀：120；传输线：120
平衡时间：60min ;加压：15s;
取样：8s;环平衡：3s;进样：9s;
反吹：4min
二、分析检测数据
2.1曲线（标样浓度：（顶空瓶加1ml标样））
①0.1568ug/ml；②0.3136ug/ml；③0.784ug/ml；④1.568ug/ml；⑤3.136ug/ml
2.2曲线谱图
浓度可以再次降低至出峰面积在60-80之间。
RSD：6.22%＜10%（药典标准）
综上所述，本仪器完全可以满足药典要求。(乙醛含量不能超过千万分之二）
高灵敏度与精密痕量分析性能
已醛检出限低至0.03μg，展现出优异的痕量残留检测性能，完全符合药品包装材料对乙醛残留的严苛管控标准。通过全自动顶空进样技术，基于气-固平衡原理，直接分析PET瓶片释放的乙醛气体，有效规避复杂塑料基质的干扰，样品前处理简便，结果重现性高。
四、注意事项
1. 标准品与试剂管理：乙醛标准品易挥发且具有刺激性，需在通风橱中操作，称量时快速准确，避免挥发损失；所有试剂需在有效期内使用，超纯水需现制现用，确保无乙醛污染。
2. 顶空瓶使用：顶空瓶、橡胶塞及铝盖需经120℃高温烘烤2 h后冷却，去除残留乙醛；样品封装时需迅速操作，避免顶空瓶内进入空气，密封后需检查是否泄漏，防止乙醛挥发影响检测结果。
3. 仪器操作规范：顶空进样器的平衡温度、时间及进样针温度需严格控制，确保乙醛充分挥发并稳定进样；气相色谱仪开机后需充分老化色谱柱， 载气排除系统内空气，待仪器基线稳定后（基线噪声≤0.01 mV）再进行样品检测。
4. 安全防护：实验过程中需佩戴防护手套、护目镜，在通风橱内进行标准品称量及样品处理；氢气为易燃气体，需确保氢气钢瓶及管路无泄漏，实验室内严禁明火，配备灭火器材。
5. 数据记录与追溯：详细记录实验日期、仪器型号、标准品信息、样品批次、实验参数、检测数据及计算结果，确保数据可追溯；实验结束后及时清理仪器及实验台面，关闭气体钢瓶及仪器电源。
