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正确安装色谱柱的方法

时间:2022-05-19 11:24   作者:admin 点击:

检查气体过滤器、进样垫、载气和衬管等,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如之前做过较脏的样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

将色谱柱两端安装色谱柱螺母和密封垫(将螺母和密封垫推到管线下方约5cm的位置),使用切割器从距色谱柱的两端约4-5cm的位置切割色谱柱。柱切割断面要整洁,在尽可能接近划痕处的位置用拇指和食指拿住色谱柱,轻轻拉动并弯曲色谱柱,色谱柱会容易断开。如色谱柱不容易折断,切勿用力将其断开!在其他地方再次轻划,并尝试快速将其断开。使用放大镜检查切割处,确保切割处与管线成直角,且管末端没有聚酰亚胺或玻璃碎片。

将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的 GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想状态(具体插入程度和方法可参照所使用的GC随机使用手册)。避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧不动后再用扳手多拧1/2-1/4圈,保证安装的密封程度。因为安装不紧密会引起装置泄露,更有可能对色谱柱造成永久破坏。

将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

色谱柱的老化色谱柱安装和系统捡漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至—恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中安装一个脱氧管。

柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会得到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。你学会了吗?


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